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农药2025年第07期:QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测咯菌腈和异菌脲在番茄中的残留量及消解动态

来源:期刊VIP网 时间:


作者:王彬;王伟荣;孙瑞卿;

单位:山西农业大学山西功能农产品检验检测中心/农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(太原);

摘要:[目的]建立QuEChERS方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测番茄中咯菌腈和异菌脲的分析方法,并研究在规范残留试验条件下番茄中咯菌腈和异菌脲的消解动态。[方法]粉碎样品经乙腈快速提取,提取盐包盐析分层,上清液经N-丙基乙二胺和石墨化炭黑净化后,UPLC-MS/MS分析检测,外标法定量。[结果]在0.005~0.5 mg/L范围内,2种农药的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,R~2>0.9986;在0.01~5 mg/kg的添加水平下,2种农药在番茄中的平均回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在1%~7%之间,其定量限均为0.01 mg/kg。40%咯菌腈·异菌脲悬浮剂以推荐高剂量180 g a.i./hm~2施药3次,施药间隔7 d时,番茄中咯菌腈和异菌脲的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为5.92~6.30、8.35~9.76 d。末次施药7 d后,咯菌腈和异菌脲在番茄中的残留量分别为<0.010~0.077、<0.010~0.33 mg/kg,均低于我国已制定的最大残留限量标准(MRLs)。[结论]拟推荐40%咯菌腈·异菌脲悬浮剂在番茄上使用的安全间隔期为7 d。

关键词:QuEChERS;;超高效液相色谱-串联质谱;;咯菌腈;;异菌脲;;番茄;;残留

基金资助:国家重点研发计划子课题(2021YFD1600301-5);; 山西省高等学校科技创新项目(2022L079);; 山西省基础研究计划项目(202203021222162)