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作者：沈青峰;
单位：厦门紫金新能源新材料科技有限公司;低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室;
摘要：磷酸铁锂电池在新能源汽车行业和储能行业的市场占比较大，廉价铁资源有助于降低磷酸铁生产成本，稳固市场占比。本文以矿山含铁固废、冶炼厂副产物硫酸和二氧化硫气体为原料，采用还原酸浸-除杂-合成磷酸铁的工艺路线制备了高附加值的电池级磷酸铁产品。研究内容考察了各工艺参数的影响，并用试验合成的磷酸铁样品制备了磷酸铁锂正极材料，而且对所制备材料进行了性能测试，得到以下主要结论：还原酸浸工序中，在硫酸浓度10 g/L、液固比4∶1(L/kg)、温度75℃、SO_2气体(流量80 m L/min)用量为2倍理论用量、反应30 min的条件下，酸浸液中铁浓度29.3 g/L，二氧化硫利用率45.72%，铁浸出率达到81.21%;石灰乳对Al和Cu去除效果较好，在石灰乳中和p H值至5.0时，Al浓度从191 mg/L降到3.79 mg/L,Cu浓度从8.60 mg/L降到低于检测限;在磷酸浓度0.03 mol/L、陈化时间2 h的条件下，磷酸铁铁磷比约0.97，且物化指标满足HG/T 4701—2021电池用磷酸铁标准;推测无定型磷酸铁陈化机理为:在磷酸和加热的共同作用下，无定型磷酸铁逐渐溶解，同时，被磷酸铁包裹的硫酸根离子被大量释放到溶液中，使得料浆中铁离子、磷酸根离子的浓度逐渐升高，达到过饱和后会缓慢再结晶形成小颗粒Fe PO_4·2H_2O晶体，结晶过程会对铁磷比例进行调整，向理论值1∶1调整。制备的磷酸铁锂正极材料在0.1C倍率下进行充放电性能测试，首次放电比容量达158.15 m Ah/g，库伦效率高达99.72%; 1 C倍率下循环200次后放电比容量达到147.2 m Ah/g，容量保持率99.73%，循环性能优良。
关键词：含铁固废;;副产物硫酸;;还原酸浸;;磷酸铁;;磷酸铁锂;;陈化机理;;充放电性能
