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作者：李红肖;王璐;薛正良;
单位：武汉科技大学材料学部;武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室;武汉科技大学省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室;武汉科技大学钢铁冶金新工艺湖北省重点实验室;
摘要：超细钼粉是高附加值钼产品深加工的关键基础材料。超细钼粉制备方法对其尺寸、形貌、纯度和分散性等特征影响巨大。鉴于此，本文提出H_2程序升温还原h-MoO_3法对其进行制备研究，重点探讨了升温速率对还原过程的影响关系，并采用解热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）等技术分析了反应进程中的物相转变规律和形态演变行为。结果表明，随着升温速率的逐渐增大，反应达到指定阶段所需温度逐渐提高，相应的吸放热峰位和峰强也随之增加。整个反应进程中，随着温度的逐渐升高，原料首先发生表面吸附水和残留铵根离子的移除反应，之后在673 K左右亚稳态六方相h-MoO_3随即转变成稳定态正交相α-MoO_3和Mo_4O_(11)。随着温度的进一步升高，MoO_2开始形成，期间伴随中间产物Mo_4O_(11)的生成；进一步升高反应温度，产物为金属Mo，整个反应历程可大致表述成h-MoO_3→α-MoO_3+Mo_4O_(11)→MoO_2→Mo。通过研究本工作还发现在MoO_3至MoO_2的还原过程中，化学气相传输机制占据主导，产物由原料的六方柱状逐渐转变成片状形貌；然而，在MoO_2至Mo的还原过程中，化学气相传输机制和假晶转变机理共同发挥作用，并且后者占据主导，此时所得钼粉基本维持与MoO_2一致的片状形貌，并且颗粒细小，平均粒径约为369.81 nm。
关键词：超细钼粉;;h-MoO_3;;氢气;;程序升温还原;;反应机制
基金资助：国家自然科学基金青年基金项目（52104310）资助
