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作者：邢宏娜;高文莉;常帅;冯伟;李兴华;彭勇;
单位：西北大学物理学院;兰州大学电镜中心;
摘要：相比透射电子显微镜（TEM），扫描电子显微镜（SEM）具有批量进样、成本低、三维成像的优势，但小尺寸纳米颗粒在进行SEM成像时存在容易积碳、分辨率不足、形貌结构信息弱等技术难题。文章以超小空心（34.4 nm）、实心（13.3 nm）Ni_2P纳米颗粒为例，重点探究了如何通过调控工作模式、工作距离、加速电压、束流等参数获得分辨率高、形貌结构清晰的SEM图像。研究表明，高分辨模式下T2和超高分辨模式下T3探头所成二次电子（SE）像的分辨率明显优于标准模式下ETD探头的，且SE像表面形貌信息多、立体感较好。其中由于T3探头位置最高且仅收集高位二次电子信号，这部分二次电子信号进入透镜的角度准直且能量较低。因此超高分辨模式-T3探头所成SE像分辨率和信噪比最高、形貌衬度良好，但几乎观察不到颗粒内部结构。而高分辨和超高分辨模式下T1（背散射信号）探头所成BSE像成分衬度好，虽景深较小但最有利于观察空心结构。同时探究发现工作距离太小，所得SE像分辨率好但景深差，工作距离太大，SE像分辨率稍弱但景深较好。结合图像质量测量结果，对于文中的Ni_2P纳米颗粒，选择适中的工作距离（～8 mm）可获得质量较高的SE像。提升加速电压可有效提高图像分辨率（空心Ni_2P在30 kV下可达2.3 nm）。信噪比会随束流的增大而增强，其过大会导致颗粒边缘模糊，选择适中的束流（～0.2 nA）成像效果较好。以上研究结果对小尺寸及中空结构纳米颗粒的SEM成像选择具有一定的借鉴作用。
关键词：Ni_2P纳米颗粒;空心结构;扫描电子显微镜;成像参数
基金资助：国家自然科学基金项目（11504293）
