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作者：田雨;张奇;杨钰昆;刘晋利;王珺;褚继登;周利峰;刘永宁;
单位：山西昆明烟草有限责任公司;山西大学生命科学学院;
摘要：为了快速测定三乙酸甘油酯样品中铅离子的含量，建立了一种基于可切换亲水溶剂液液微萃取与阳极溶出伏安法联用检测方法。采用可切换亲水性溶剂液液微萃取的方法对三乙酸甘油酯样品进行前处理，研究了萃取剂的缓冲溶液、NaOH添加量、APDC作为螯合剂的使用量以及萃取后的分散剂溶剂体积，建立了一套三乙酸甘油酯的最佳前处理方法；通过新型纳米材料铋纳米粒子修饰丝网印刷电极，开发了用于铅离子检测的电化学传感方法。将二者联用后最终建立了三乙酸甘油酯样品中铅离子残留检测方法。结果表明：(1)在最佳实验条件下，三乙酸甘油酯中铅离子的线性范围为2～16 mg/kg，线性回归方程为y=0.411 5x+3.957 2,R~2=0.995 4，且检出限为0.110 mg/kg。(2)该阳极溶出伏安法可在5 min内完成对铅离子的检测。(3)通过对三乙酸甘油酯实际样品的检测，方法的平均回收率在96.5%～99.6%范围内，相对标准偏差在0.79%～3.87%范围内。(4)将电化学法与原子吸收光谱法以及电感耦合等离子体质谱法比对，证明本方法测定三乙酸甘油酯样品中残留铅离子准确可靠。该方法操作简便、快捷，准确性好，可实现三乙酸甘油酯样品中痕量铅离子的快速和高灵敏检测。
关键词：三乙酸甘油酯;铅离子;阳极溶出伏安法;可切换亲水溶剂;液液微萃取
基金资助：中国烟草实业发展中心科技项目“电化学传感检测非固态烟用材料中重金属残留的研究”（ZYSYQ-2022-3）
