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作者:朱泽楠;冯宇航;高金芝;许浩亮;陆向红;
单位:浙江工业大学化学工程学院,浙江省生物燃料利用技术研究重点实验室,石油和化工行业生物柴油技术工程实验室;
摘要:2-溴-6-甲酰胺环己酮是合成格列齐特的原料,由2-甲酰胺环己酮经溴代反应制得。为提高溴代反应的安全性和选择性,以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴代剂,探究搅拌速度、反应温度、反应溶剂、NBS用量和投料方式对2-溴-6-甲酰胺环己酮合成的影响。结果表明,NBS释放溴、中间体吸收溴转化为2-溴-6-甲酰胺环己酮的过程均需要酸的参与,NBS用量过大、加入过快会快速消耗酸,不利于2-溴-6-甲酰胺环己酮的生成。以乙腈为溶剂,NBS与2-甲酰胺环己酮摩尔比为1.2∶1.0,并在反应开始时、反应20 min和40 min时分3批加入,回流反应105 min,可实现2-甲酰胺环己酮完全转化,2-溴-6-甲酰胺环己酮收率达到98%。
关键词:2-甲酰胺环己酮;;2-溴-6-甲酰胺环己酮;;溴代反应;;N-溴代丁二酰亚胺
基金资助:浙江省公益计划项目(LGG20B060003)