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作者：万译文;杨霄;谢仲桂;索纹纹;陈湘艺;肖维;李小玲;
单位：湖南省水产科学研究所;农业农村部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙);
摘要：为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样，采用PSA和C_(18)吸附剂净化底泥样品；样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱分离，以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定，外标法定量。在最优实验条件下，阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析，目标物在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L~(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%～88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%～8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L~(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L~(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g~(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%～96.4%,RSD值(n=6)为3.45%～8.99%,LOD值为0.3 ng·g~(-1),LOQ值为1.0 ng·g~(-1)。该方法灵敏度高，重现性好，操作快速简便，适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱;;阿维菌素;;伊维菌素;;水;;底泥;;水产养殖环境
基金资助：湖南省地方标准制定项目(2022-121)
