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作者：索纹纹;李小玲;崔先锋;雷琴;曾春芳;杨霄;徐心仪;万译文;
单位：湖南省水产科学研究所;农业农村部渔业产品质量安全检验测试中心(长沙);澧县农产品质量安全检测中心;
摘要：为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法，将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后，取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离，取有机相经氮吹至近干，初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散吸附净化，用高效液相色谱-质谱联用仪测定。样品中目标物采用Agilent Poroshell 120Aq C_(18)色谱柱分离，以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源(ESI)、正负离子切换扫描和多反应监测(MRM)模式下用内标法定量。研究发现，四聚乙醛在0.05～20.00μg/L范围内线性关系良好，氯硝柳胺在0.25～25.00μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995;四聚乙醛的检出限和定量限分别为0.3 ng/g和0.6 ng/g,氯硝柳胺的检出限和定量限分别为0.2 ng/g和0.5 ng/g。以草鱼为空白对照，在3个不同添加水平下四聚乙醛的平均回收率为80.9%～100.0%,相对标准偏差为3.32%～9.09%;氯硝柳胺的平均回收率为79.2%～87.0%,相对标准偏差为3.91%～7.28%。本研究通过优化前处理方式，建立了更加简单、快捷、灵敏度高、成本更低的检测方法，可用于同时测定草鱼中氯硝柳胺和四聚乙醛残留。
关键词：四聚乙醛;;氯硝柳胺;;草鱼;;同位素内标法;;高效液相色谱-串联质谱法
基金资助：湖南省科技重大研发计划项目(2023NK4168);; 国家现代农业产业技术体系建设项目(CARS-48)
