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作者：齐荣;朱婧怡;马超;罗岁斌;张迪;孙晓飞;
单位：钢研纳克检测技术股份有限公司;
摘要：选用4种酸消解体系对粉末高温合金、单晶高温合金样品进行前处理，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了痕量稀土元素镧、铈和钇。结果表明：盐酸+硝酸（HCl+HNO_3）体系无法彻底消解钨铌钽含量高的样品；盐酸+硝酸+过氧化氢（HCl+HNO_3+H_2O_2）体系对高钨铌样品具有较强的消解作用，但部分样品测试结果偏低；盐酸+硝酸+氢氟酸（HCl+HNO_3+HF）体系可以实现高钨、高铌、高钽样品的快速完全消解，并且与盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸（HCl+HNO_3+HF+HClO_4）冒烟消解法的测试结果一致，初步明确了盐酸+硝酸+氢氟酸消解体系的可行性。氟离子可能与稀土元素生成沉淀，影响测定结果准确性，进一步研究了盐酸+硝酸+氢氟酸体系中基体构成和消解时间因素下，氢氟酸的存在对镧铈钇测定的影响，结果表明氢氟酸对材料中0.050%以下含量的镧铈钇的测定没有影响；以盐酸+硝酸+氢氟酸消解体系进行0.0020%, 0.010%, 0.050%3个梯度加标回收实验，镧、铈、钇的回收率为97.7%~107.5%；与盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸体系进行了精密度对比验证，相对标准偏差（RSD）为0.57%~2.4%，结果良好；与电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法进行实验比对，测试结果一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);;高温合金;;镧铈钇;;消解方法
基金资助：基础科研条件与重大科学仪器设备研发项目(2021YFF0700105)资助
