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稀土2025年第01期:重铬酸钾氧化-氯气校正法测定稀土萃取工艺中高氯废水的化学需氧量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:刘春;郭昱;刘丹娜;邢嵘嵘;王丽娟;

单位:包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室;稀土冶金及功能材料国家工程研究中心;

摘要:化学需氧量(COD)是评价水体污染程度的重要指标,是水质监测常用的分析项目。水样中定量加入重铬酸钾标准溶液及硝酸银-硝酸铋,在硫酸介质中以硫酸银为催化剂,加热回流,以1,10-邻菲罗啉为指示剂,硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,计算表观COD。将水样中未消除而被氧化的氯离子所产生的氯气用一定流量的氮气导出,氯气经氢氧化钠吸收后加入碘化钾,硫酸介质中以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,计算氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值差减,计算高氯废水的化学需氧量。干扰实验表明,在高氯水样中,一定浓度的铵离子在硫酸介质中发生反应,对结果的准确度产生影响且难以校正。因此,反应体系中氯离子和铵离子浓度需严格控制,以确保结果的准确性。本方法适用于稀土萃取工艺中高氯废水化学需氧量的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%,加标回收率在95%~104%之间。

关键词:稀土萃取工艺;;高氯废水;;重铬酸钾;;氧化还原反应;;氯气校正;;化学需氧量