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作者:孙凯茜;李晓敬;于聪灵;宋娟娟;刘璐;王泽宇;冉卓;刘玥;
单位:河北省地质实验测试中心;河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室;
摘要:针对现有煤系样品中稀土元素的测定存在前处理效率低、质谱干扰较大等问题,建立了一种在HNO_3-HF-HClO_4-H_2SO_4混酸体系中采用高温高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤及粉煤灰样品中稀土元素的方法,并考察了前处理方式、称样量、消解体系、质谱干扰等对测定结果的影响。结果表明:方法校准曲线线性相关系数均大于0.999 6,检出限为0.003 7~0.042μg/g,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均在5.85%以内,加标回收率为95.0%~107.2%,相对误差均小于6.95%。该方法准确性高,稳定性好,可极大提高工作效率。
关键词:高温高压微波消解;;电感耦合等离子体质谱法;;煤;;粉煤灰;;稀土元素;;测定
基金资助:保定市科技计划项目(2341ZF165)