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作者：徐希震;吴海燕;孙宏业;赵紫璇;谭志军;郑关超;
单位：中国水产科学研究院黄海水产研究所,农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室;中国农业科学院研究生院;中国水产科学研究院黄海水产研究所,海水养殖生物育种与可持续产出全国重点实验室;
摘要：软骨藻酸（Domoic acid, DA）是失忆性贝类毒素的主要成分，在中国沿海地区DA及其异构体的检出频率呈上升趋势，污染范围日趋广泛。为加强贝类中DA及其多种异构体含量的安全监管，本研究通过优化前处理过程及液相色谱条件，建立了贝类中DA及其异构体的高效液相色谱-串联质谱检测方法，并进行了实际应用。贝类样品采用50.0%甲醇（V/V）溶液提取，上清液过Bond Elut SAX固相萃取柱净化，洗脱液定容后经0.22μm水相微孔滤膜过滤。待测物采用Luna C_(18)(2)-HST 100A色谱柱分离，以水（含1%甲酸）-乙腈（含1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱。结果表明，不同加标水平下的平均回收率为77.69%～115.84%，相对标准偏差（RSD）为1.65%～8.96%;4种贝类空白基质的加标批间平均回收率为79.39%～110.43%, RSD为1.04%～8.07%(n=6)。DA及其异构体的线性相关系数不低于0.999，方法检出限为0.1μg/kg，定量限为0.3μg/kg。采用本方法对2023年山东省沿海地区的贝类样品进行分析，在7～9月采集的贝类样品中均检出DA及其异构体，其中DA含量占比最高，分别为92.9%、88.7%和89.1%。膳食暴露风险评估结果表明，山东省沿海地区各年龄段居民DA的膳食暴露风险处于较低水平，不存在食用安全隐患。本方法实现了贝类中DA及其异构体的准确检测，可为我国沿海地区DA及其异构体的监测提供技术支持。
关键词：软骨藻酸;;液相色谱-质谱联用法;;贝类;;风险评估
基金资助：国家自然科学基金项目(Nos.42306162,32472451,42276219);; 山东省自然科学基金青年项目(No.ZR2023QC148);; 中国水产科学研究院基本科研业务费项目(Nos.2023TD76,2023TD28);; 国家现代农业(贝类)产业技术体系专项资金项目(No.CARS-49)资助~~
