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作者：赖华杰;刘瑞;杜衍红;罗志烽;易从圣;刘博;吴志鹏;唐毅;
单位：中科检测技术服务(广州)股份有限公司;广东省科学院生态环境与土壤研究所;中科检测技术服务(重庆)有限公司;
摘要：以原料药哌拉西林中的30种元素杂质为研究对象，利用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）将药物中的元素螯合，再用氨水将药物在EDTA溶液中完全溶解；通过在线加入内标和增敏剂异戊醇，建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定哌拉西林中30种元素杂质的检测方法。考察了在不同EDTA加入量、螯合温度和螯合时间下的加标回收率，确定了最优条件：EDTA溶液（25 g/L）使用量为0.4 mL，螯合时间为30 min，螯合温度为60℃。比较了4种醇类增敏剂的增敏效果，发现2%异戊醇的增敏效果最佳。方法学研究表明，30种元素的标准曲线线性良好，相关系数（r）均≥0.9990；高、中、低3个添加水平的平均回收率为91.9%～109.1%，各组平行实验的相对标准偏差（RSD）均小于10%；定量限（LOQ）为1.20～18.6μg/kg，检出限（LOD）为0.360～5.58μg/kg。该方法的专属性与系统适用性均满足方法学验证要求，可用于哌拉西林中元素杂质的检测。
关键词：元素杂质;;哌拉西林;;乙二胺四乙酸二钠(EDTA);;增敏剂;;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
基金资助：国家自然科学基金项目(42377398);; 广州市科技计划项目(2023B03J1365)资助
