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中国测试2025年第09期:分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丙烯酰胺及风险评估研究

来源:期刊VIP网 时间:


作者:吴微1,2;唐祥凯1,2;冯德建1,2;陈璐1;赵爱平1;李怀平1,2

单位:1.中国测试技术研究院;2.川茶资源利用与质量检测四川省重点实验室

摘要:以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用高效色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术,建立适用于茶叶中丙烯酰胺残留量测定的方法。样品使用水浸泡分散后纯乙腈提取,经900 mg无水硫酸镁、300 mg N-丙基乙二胺(PSA)、300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、90 mg石墨化炭黑(GCB)和300 mg硅胶(SiLica)分散萃取净化,采用XSELECT HSS T3(2.5μm, 3.0 mm×100 mm)柱分离,多重反应监测模式下(MRM)测定,溶剂标准曲线内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在0.5~250.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1.000 0,大于0.999,方法定量限为1.0μg/kg, 3个添加水平(10、 20、 50μg/kg)回收率在90.4%~101.3%之间,相对标准偏差为0.9%~3.3%(RSDs,n=6)。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于茶叶中微量丙烯酰胺的测定。应用该方法对280份茶叶样品进行检测,244份样品检出丙烯酰胺,含量在ND~305.7μg/kg之间。采用暴露限值法(MOE)对茶叶中丙烯酰胺的暴露风险进行评估,表明在极端摄入情况下,可能存在较高的暴露风险,应该引起相关部门的关注。

关键词:茶叶;分散固相萃取;丙烯酰胺;高效液相色谱-串联质谱;风险评估

基金资助:四川省重点研发项目(2023YFS0398);四川省自然科学基金项目(2022NSFSC1775)