来源:期刊VIP网 时间:
作者:葛浩栋;吴林波;
单位:浙江大学化学工程联合国家重点实验室,化学工程与生物工程学院;浙江大学生物质化工教育部重点实验室,化学工程与生物工程学院;
摘要:针对2,2’-双(2-噁唑啉)(BOZ)合成存在原料成本高、反应时间长、产率低和提纯复杂等问题,以草酸二甲酯(DMO)和乙醇胺(MEA)为原料,采用三步法合成BOZ,最适宜条件为:在乙醇中,n(MEA)∶n(DMO)按2.6∶1.0在40℃反应20 min得到N,N-双(2-羟乙基)乙二酰胺(BHEOA);在甲苯中,n(BHEOA)∶n(SOCl_2)按1∶3在50~90℃逐步升温反应得到N,N-双(氯乙基)乙二酰胺(BCEOA);最后在含吸水剂的乙醇中,n(BCEOA)∶n(NaOH)按1∶2回流反应1 h得到BOZ。3步产率分别为98.1%、96.3%和73.6%。第3步所得滤液经二次结晶,产率进一步提高到85.8%。
关键词:扩链剂;2,2’-双(2-噁唑啉);草酸二甲酯