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作者：赵丽艳;刘耀耀;杨静思;韩江则;李昆杰;赵瑞红;赵佳赛;
单位：河北科技大学化学与制药工程学院;
摘要：以硅粉为原料，采用直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体，研究了氮化温度、升温速率、硅粉粒径及稀释剂用量对氮化硅陶瓷粉体的影响。结果表明，原料硅粉不添加稀释剂，反应温度为1400℃时，在1100～1400℃温度区间将升温速率控制在5℃·min~(-1)，硅粉完全氮化，制备得到粒径均匀的（396～458 nm）类球状氮化硅材料，材料分散性好，α相质量分数高达95.02%。研究表明，随着氮化温度的升高，硅粉直接氮化反应呈现出明显的阶段性。在相同反应时间下，最佳氮化温度为1400℃，反应温度过高或过低都会影响硅粉界面α-Si_3N_4向β-Si_3N_4转变与内部氮化反应的竞争关系，影响α-Si_3N_4含量。升温速率为控制反应进程的关键因素，最佳升温速率为5℃·min~(-1)，当升温速率过快或者过慢时，氮化硅α相到β相的转化程度超过内部反应程度，硅粉反应不完全。适宜的球磨时间能够减小原料硅粉的粒度，增加比表面积，同时增加硅粉与氮气接触面积，有利于提高氮化率，增加α-Si_3N_4质量分数。添加α-Si_3N_4粉末稀释剂能降低硅粉中的氧含量和氮化温度，加速氮化过程，促进产物中α-Si_3N_4的形成，还能吸收硅和氮之间反应释放的额外热量，起到受热体的作用。
关键词：氮化硅;;直接氮化法;;陶瓷粉体;;升温速率;;α-Si_3N_4
基金资助：河北省高等学校科学技术研究重点项目(ZD2021320)
