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分析试验室2025年第02期:固相萃取-高效液相色谱法测定乳饮料中吡咯喹啉醌二钠盐

来源:期刊VIP网 时间:


作者:戴琨;公丕学;赵寅;薛霞;丁一;蔡睿琪;徐大玮;崔玉花;王骏;胡梅;刘艳明;

单位:山东省食品药品检验研究院,国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术),山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心,产业技术基础公共服务平台;

摘要:建立了固相萃取柱净化-高效液相色谱测定乳饮料中吡咯喹啉醌二钠盐(PQQ-2Na)的方法。样品用乙腈-柠檬酸溶液(pH 5.0)提取,经混合型阴离子固相萃取柱Oasis WAX净化,以甲醇-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,在Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱上梯度洗脱,高效液相色谱仪荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。对样品提取溶剂、净化及浓缩等前处理过程进行了优化,考察了不同色谱柱及流动相的分离效果。结果表明,在FLD检测条件下,PQQ-2Na在0.10~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.3 mg/kg,定量限为1 mg/kg,加标回收率在80.1%~92.2%之间,相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.2%。该方法适用于乳饮料中PQQ-2Na的测定。

关键词:高效液相色谱法;;吡咯喹啉醌二钠盐;;乳饮料;;混合型阴离子固相萃取柱;;荧光检测器

基金资助:山东省市场监督管理局科研项目(SDSJKJ202310)资助