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中国运动医学杂志2025年第06期:液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂

来源:期刊VIP网 时间:


作者:刘玙;范先煜;郭振硕;钱小雨;向平;严慧;

单位:司法鉴定科学研究院上海市法医学重点实验室上海市司法鉴定专业技术服务平台司法部司法鉴定重点实验室;昆明医科大学法医学院;

摘要:目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持。方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样。采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测。对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1~200μg/g范围内,注射液基质中检出限在1~200 ng/mL范围内。20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符。结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测。

关键词:蛋白同化制剂;;司坦唑醇;;药片;;液相色谱-高分辨质谱

基金资助:中央公益课题资助项目(GY2022G-2);; 上海市法医学重点实验室资助项目(21DZ2270800);; 司法部司法鉴定重点实验室资助项目;; 上海市司法鉴定专业技术服务平台资助项目