来源:期刊VIP网 时间:
作者:路文;施善林;舒方霞;赵宣泊;张家赫;
单位:沈阳有色金属研究院有限公司;
摘要:针对目前超细镍粉制备存在的粒度分布控制和防氧化问题,本文以硫酸镍为原料,提出采用水合肼-硼氢化钾-氢还原体系制备超细镍粉的方法,并采用SEM、XRD等表征方法对优化条件下制备的镍粉进行性能分析,得到以下主要结论。水合肼还原工艺优化条件为还原温度333.15 K、还原时间150 min、溶液pH8.0~8.5、镍离子物质的量浓度1.25 mol/L、水合肼与镍离子物质的量比1.35、六偏磷酸钠质量浓度1.5‰,在此条件下,镍还原率可稳定在99%左右;镍粉还原沉淀过程中引入适量的硼氢化钾,可克服水合肼还原所具有的诱导期,改善镍粉粒度的可控制性,在试验条件下,加入8.37×10~(-3) g/L硼氢化钾可以使镍粉粒径达到1μm以下;采用氢气还原镍粉可以降低产物氧含量,控制粉末颗粒的长大幅度,在还原温度673.15 K、还原时间120 min的条件下,镍粉含氧量为0.56%,粒径为0.51μm;在优化工艺条件下所制备的镍粉纯度高于99.5%、粒度0.5~1μm、比表面积3.6~4.24 m~2/g、松装比重0.5~0.6 g/cm~3,该指标由于国内同类产品,达到了国外同类产品水平。本研究方法的创新之处在于镍粉制备过程中引入硼氢化钾控制粒径范围及采用氢还原进行防氧化处理,此方法工艺流程短、劳动环境好、无污染,具有推广价值。
关键词:超细镍粉;;水合肼;;还原法制备;;防氧化技术;;粒度控制;;比表面积;;松装比重