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作者:李晓恒;崔育涛;廖忠义;陈俊华;田静;
单位:河南省黄金资源综合利用重点实验室;河南省黄金资源综合利用工程技术研究中心;河南中原黄金冶炼厂有限责任公司;
摘要:针对目前高纯硒制备方法,氧化挥发法、区域熔炼法、真空蒸馏法等,存在的原料适应性不强,杂质分离不彻底的问题,本文以粗二氧化硒(纯度98%)为原料,采用离子吸附除杂-甲酸还原工艺制备了4N高纯硒,并采用单因素试验考察了工艺的优化参数,得到以下主要结论。在树脂除杂阶段,主要考察碲和砷的去除率(其他杂质对高纯硒制备影响不大),溶液流速控制在2 BV,碲和砷的去除率分别达到99%和96%以上;甲酸还原亚硒酸的最佳工艺参数为反应温度80℃、甲酸过量倍数1.1倍、搅拌速度200 r/min、反应时间4 h,在此条件下,硒还原率大于99%;采用本文方法制备出的4N高纯硒,成分满足标准YS/T 1354—2020《硒粉》要求。本文研究结果可为相关企业制备高纯硒提供数据及技术参考。
关键词:粗二氧化硒;;4N高纯硒;;离子吸附;;除碲砷;;甲酸还原
基金资助:2022年国家重点研发计划(2022YFC2904205)