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作者:吕韩;马琳娜;王亚茹;包其富;
单位:浙江省应急管理科学研究院;浙江省天正设计工程有限公司;
摘要:文章采用全自动反应量热仪对乙基溴化镁格氏试剂制备过程的放热特性及其二次分解过程进行热风险性研究,并基于热风险和产率双维度对制备过程进行工艺优化。结果表明:滴加速率和反应温度对工艺过程热风险性影响较大,乙基溴化镁格氏试剂制备过程比摩尔反应热较大,在引发和滴加过程中极易引起冲料事故的发生;搅拌速度和溶剂选择对乙基溴化镁的产率影响较大。在制备乙基溴化镁格氏试剂时,建议选用四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃作为溶剂,并尽可能充分搅拌。研究旨在基于热风险和产率两个维度提供获取最优且最安全工艺参数的方法。实验结果对精细化工生产企业的安全生产具有重要的指导意义。
关键词:乙基溴化镁;;放热反应;;热风险性;;工艺优化
基金资助:浙江省重点研发计划项目(2021c03151)