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作者：徐方曦;牛禾;葛宇涛;朱国华;吕杭斌;李劲松;易浪莎;傅建捷;江桂斌;
单位：浙江省台州生态环境监测中心;浙江碧峰环保科技有限公司;国科大杭州高等研究院环境学院,全省新污染物环境与健康重点实验室;杭州谱育科技发展有限公司;
摘要：建立了一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（Online SPE-UPLC-MS/MS）联用技术同时在线检测地表水中50种类固醇激素的新方法。4 mL水样经高速离心后直接注入Oasis HLB在线SPE柱进行富集与净化，随后通过阀切换将目标物转移至Thermo Acclaim RSLC C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.2μm）中实现分离分析，以5 mmol/L NH4F-乙腈溶液作为流动相，采用正离子多反应监测（MRM）模式检测，采用内标法进行定量分析。方法学验证结果表明，50种类固醇激素的检出限（LOD）为0.02～0.50 ng/L，定量限（LOQ）为0.08～1.67 ng/L。地表水加标回收实验结果表明，在5、20和200 ng/L 3个加标水平下，平均回收率为74.1%～119.0%，相对标准偏差（RSD）为0.2%～9.9%。将本方法应用于某医药化工园区周边地表水样的分析，在11个不同采样点中检出44种类固醇激素，浓度范围为0.11～88.60 ng/L，揭示了该园区周边水体的激素污染现状。与传统的离线SPE方法相比，本方法减少了样品用量和前处理时间，同时有效降低了目标物损失；与现有的在线SPE技术相比，本方法实现了多组分类固醇激素的高通量分析，并且具有更低的检出限和更高的回收率。本方法具有前处理快速、灵敏度高和稳定性好等优点，适用于地表水中痕量类固醇激素的直接测定。
关键词：类固醇激素;;在线固相萃取;;超高效液相色谱-串联质谱;;医药化工园区;;地表水
基金资助：浙江省科技厅“领雁”项目（No.2024C03231）;; 国家自然科学基金项目（No.42407550）;; 浙江省生态环境科研和成果推广项目（No.2024HT0035）资助~~
