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作者:俞弘毅;景延秋;
单位:河南农业大学烟草学院;
摘要:【目的】解决加热卷烟氮杂环类香气成分定量检测方面存在检出限较高、组分干扰、检出成分有限等问题,建立加热卷烟中18种氮杂环类香气成分的准确定量方法。【方法】采用同时蒸馏萃取(SDE)结合固相萃取(SPE)进行样品前处理,并利用气相色谱(GC)配合氮磷检测器(NPD)进行定量分析,对程序升温条件、固相萃取柱和洗脱剂等关键因素进行了系统优化,并对典型加热卷烟中的香气成分进行了比较。【结果】(1)采用起始温度45℃、分段升温程序、NPD检测器检测时,方法灵敏度高、选择性好且操作简便,18种目标化合物的线性范围为1~40μg·mL~(-1),相关系数R≥0.9979,日间精密度和日内精密度分别为0.69%~3.93%和0.20%~2.00%(n=6),平均加标回收率为96.1%~112.4%,测试回收率为64.93%~78.49%。(2)固相萃取最佳洗脱剂为二氯甲烷/异丙醇/氨水(78:19:3)混液,适用于PRS固相萃取柱。(3)不同加热卷烟中氮杂环香气成分的总释放量范围为每支1.519~10.838μg,在高温(300℃)条件下,目标物的释放量较常规温度(220℃)每支增加7.56μg,可检测种类增加7种,其中吡啶和吡咯类物质含量每支增加4.068μg。此外,薄荷型样品中香气成分含量高于原味型。
关键词:氮杂环类化合物;;加热卷烟;;固相萃取;;同时蒸馏萃取;;气相色谱
基金资助:河南中烟工业有限责任公司科技项目“加热卷烟氮杂环类香味物质释放规律与调香应用研究”(No.AW2022009)