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作者:田良良;黄冬梅;王媛;黄宣运;史永富;叶洪丽;
单位:中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部远洋与极地渔业创新重点实验室;农业农村部东海渔业资源开发利用重点实验室;
摘要:建立了正己烷提取、石墨化炭黑净化、硅胶固相萃取浓缩和气相色谱-质谱法(Gas chromatographymass spectrometry, GC-MS)同时测定淡水鱼中土臭素(Geosmin, GSM)、2-甲基异冰片(2-Methylisoborneol,MIB)、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪(2-Isopropyl-3-methoxypyrazine, IPMP)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(2-Isobutyl-3-methoxypyrazine, IBMP)4种土腥味物质的定量分析方法。对净化材料和硅胶固相萃取条件进行了优化,确定最佳的实验条件为10 mL正己烷提取2次、0.5 g石墨化炭黑净化、硅胶固相萃取浓缩、1.5 mL正己烷-乙酸乙酯(4∶1, V/V)洗脱及选择离子监测(Selected ion monitor, SIM)模式测定。采用本方法可同时测定4种土腥味物质,在0.5~200 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数R~2为0.9977~0.9994), GSM、MIB、IPMP和IBMP的检出限(LOD)分别为0.6、0.6、0.2和0.2μg/kg,方法定量限(LOQ)分别为1.0、1.0、0.6和0.6μg/kg。本方法的回收率为77.5%~112.0%,相对标准偏差为1.56%~9.42%。本方法简单易操作,准确度高,可用于淡水鱼中土腥味物质GSM、MIB、IPMP和IBMP的测定。
关键词:土腥味物质;;正己烷;;硅胶固相萃取柱;;气相色谱-质谱法;;淡水鱼
基金资助:上海市科技兴农项目(No.2022-02-08-00-12-F01108);; 中国水产科学研究院东海水产研究所中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(No.2014T14)资助~~