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分析化学2025年第07期:气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱法鉴别牛肉中内源性和外源性睾酮和去氢表雄酮

来源:期刊VIP网 时间:


作者:赵博;陈欢欢;蔡玮;逯海;姜洁;邢腾;高燕;林立;李玮;

单位:中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所;国家市场监督管理总局重点实验室(食品安全重大综合保障关键技术);

摘要:准确鉴别食品尤其是供赛食品中内源性和外源性兴奋剂对保证食品安全、保障公平竞赛、保护运动员的合法权益和职业声誉等具有重要意义。然而,目前有关这方面的研究报道较少,鉴别技术尚待深入研究。睾酮和去氢表雄酮是人体内重要的类固醇激素,能够促进蛋白质合成、增加肌肉细胞的数量和体积以及促进肌肉生长和恢复,因此二者经常被违规用于动物养殖行业,以促进动物生长和提高肉质。本研究针对牛肉中内源和外源性睾酮和去氢表雄酮的鉴别技术进行研究,建立了索氏提取方法,前处理实验周期缩短为110 min,而且获得了较高的提取效率,睾酮和去氢表雄酮的回收率分别为102.5%和91.9%。基于此,建立了一种测定睾酮和去氢表雄酮中碳同位素的气相色谱-燃烧-稳定同位素质谱(GC-C-IRMS)分析方法。本方法不需要衍生化,将标准物质添加到提取液中,实现了标准物质和待测组分同时测定,在40 min内完成了咖啡因标准物质、睾酮和去氢表雄酮的测量,测量重复性达到0.02‰。采用元素分析-稳定同位素质谱法(EA-IRMS)测定了可能作为外源添加物的睾酮和去氢表雄酮的δ~(13)C值,结果表明,10种睾酮标准品的δ~(13)C平均值为–29.44‰±0.81‰(k=1), 14种去氢表雄酮标准品的δ~(13)C平均值为–30.86‰±0.87‰(k=1)。本方法能够有效区分牛肉中天然来源和外源性添加的两种激素,为食品安全和质量监管提供了重要的技术支持。

关键词:睾酮;;去氢表雄酮;;牛肉;;内源性;;外源性;;鉴别

基金资助:国家市场监督管理总局重点实验室开放课题(No.KYH2405)、国家市场监督管理总局科技创新人才计划(No.CXTD202307);; 北京市科技计划项目(No.Z161100000616007)资助~~