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作者:唐丹瑞;孙晶;曹玲;蒋丹艺;施海蔚;吴露露;
单位:南京中医药大学药学院;江苏省药品监督检验研究院;江苏省药品监督管理局审核查验中心;中国药科大学中药学院;
摘要:建立了一种可以同时测定中药材昆布中71种传统和新兴的全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用0.2%甲酸-乙腈作为提取溶剂、质量比为3∶1的氯化钠-无水硫酸钠为盐析剂、石墨化碳黑和十八烷基键合硅胶为吸附剂进行净化。以Horizon C_(18)(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,2.5 mmol/L乙酸铵溶液(含2.5 mmol/L乙酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样体积为5μL,在15 min内可实现各目标化合物和内标物质的色谱分离。采用电喷雾离子源正/负离子同时扫描,多反应监测扫描模式(sMRM)测定,采用内标法进行定量分析。方法学考察结果表明,71种PFAS线性关系良好,相关系数(r)>0.997,加标回收率为76.2%~122.0%,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%,检出限为0.3~60 ng/kg,定量限为0.8~199 ng/kg。采用本方法测定14批昆布样品,共检出19种PFAS,其中,全氟羧酸类(PFCAs)残留量最高,表明昆布中普遍存在PFAS残留。本方法制备过程简单、耐用、高效、检测灵敏度高、通量高,适用于昆布等藻类药食同源样品中离子型和中性PFAS残留的监测。
关键词:全氟和多氟烷基化合物;;QuEChERS;;昆布;;药食同源;;全氟膦酸类;;中性全氟和多氟烷基物质
基金资助:国家药品监督管理局药品监管科学体系建设重点项目(No.RS2024C003);; 江苏省药品监督管理局科技计划项目(No.202205)资助~~