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作者:区硕俊;林茵茵;章海涛;岑建斌;王志元;郭新东;张嘉俊;梁志森;曾广丰;
单位:广州检验检测认证集团有限公司国家加工食品质量检验中心(广东);广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广东);广州市海珠区新港街道综合保障中心;广州海关技术中心;
摘要:基于超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(Ultra performance liquid chromatography-quadrupole time of flight mass spectrometer, UPLC-Q-TOF/MS)建立了保健品中二氟拉松类成分的测定方法和靶向筛查方法。选择4种代表性的二氟拉松及酯类物质(二氟拉松、二氟拉松双醋酸酯、二氟拉松-17-丙酸酯和二氟拉松-21-丙酸酯)对前处理条件进行优化,响应曲面实验结果表明,最佳前处理条件为提取剂用量10 mL、提取时间15 min及盐析剂用量5 g。4种二氟拉松及酯类物质的浓度在2.0~100μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.9990,回收率及相对标准偏差结果可满足一般分析测定要求。在优化的条件下,通过分析裂解途径,得到了二氟拉松及酯类物质的共有特征离子(m/z 121和m/z 335)及其具体结构,并建立了基于特征离子导向策略的其它二氟拉松酯类化合物的靶向筛查方法。本方法具有快速、高效、灵敏度高和重现性好的优点,可用于保健品中二氟拉松及其酯类物质的靶向筛查。本研究提出的特征离子导向策略可用于建立其它糖皮质激素的质谱数据库,以实现大范围的靶向筛查。
关键词:特征离子导向策略;;高分辨质谱;;二氟拉松;;响应曲面设计;;保健品
基金资助:海关总署科技计划项目(Nos.2019HK114,2024HK085)资助~~