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作者：杨菊;李国军;范贤谋;赵瑞斌;苏少明;付旭宪;朱恩槿;黄齐林;秦尧;李丽娜;
单位：昆明医科大学法医学院;昆明市公安局刑事科学技术研究所;云南警官学院综合训练基地;
摘要：建立了一种同时检测生物检材及泡酒中21种乌头类生物碱（ATS）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。生物检材经甲醇-乙腈（1∶2, V/V）沉淀蛋白、泡酒经乙腈稀释100倍后，离心，过0.22μm滤膜。采用EC-C_(18)色谱柱分离处理后的样品，流动相A为10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液，流动相B为乙腈。使用电喷雾源（ESI）离子源，在动态多反应监测（MRM）正离子模式下检测，外标法定量。结果表明，21种目标分析物可在9.5 min内实现分离，目标物浓度在2～1000 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（R~2）均大于0.9992。本方法的检出限为0.5～2.0 ng/mL，定量限为2～6 ng/mL，日内和日间精密度均低于6.0%，加标回收率为89.4%～100.9%，提取回收率为74.2%～104.4%，血液和尿液等检材基质效应为–11.1%～9.2%。采用本方法对4起乌头中毒致人死亡案件中的12份检材进行检验，结果表明，21种ATS均被检出，其中，血液样本和涉案泡酒食材中总乌头碱的检出量分别为0.04～4.18μg/mL和154.96～422.83μg/mL。生物检材中总乌头碱浓度从高到低排序为尿液（157.22μg/mL）>胃内容物（51.37μg/mL）>肾（21.6μg/g）>全血（4.18μg/mL）>肝（0.03μg/g）。本方法具有前处理简单、检出限低、定量分析准确以及覆盖范围广等优点，对复杂基质具有良好的抗干扰性，适用于生物检材及泡酒中多种ATS的定性和定量分析。
关键词：乌头类生物碱;;超高效液相色谱-串联质谱;;法医毒物分析;;生物检材
基金资助：昆明医科大学研究生教育创新基金项目（No.2024S016）资助~~
