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分析化学2025年第08期:固相萃取-超高效液相色谱-电雾式检测器测定口腔护理用品中的有机氟化胺

来源:期刊VIP网 时间:


作者:李晓芳;彭燕;辛迪;周伟;乔晓红;史华进;张蕾;蔡国强;刘英;

单位:纳爱斯浙江科技有限公司;浙江省绿色清洁技术及洗涤用品重点实验室;赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

摘要:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对奥拉氟原料中的3种有机氟化胺成分进行了结构鉴定,并建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-电雾式检测器(SPE-UPLC-CAD)测定口腔护理用品中奥拉氟等3种有机氟化胺含量的方法。口腔护理样品经50%(V/V)乙醇溶液分散后,加入乙醇涡旋提取,收集上清液浓缩至近干,以超纯水复溶,上样于Poly-Sery HLB Pro SPE小柱,纯水淋洗,用3.0 mL乙腈洗脱,并浓缩至1.0 mL,采用Thermo Acclaim Surfactant Plus色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm)分离,选择100 mmol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.8)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,外标法进行定量分析。3种化合物在各自线性范围内的相关系数(r)均大于0.99,加标回收率为84.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)为4.93%~5.82%。采用所建立的方法对28款市售口腔护理样品进行检测,在18款样品中检出奥拉氟等3种有机氟化胺,总含量为22.2~11477.8μg/g。本方法具有高灵敏度,可有效排除其它氟源成分的干扰,特别适用于验证以奥拉氟为核心功效成分进行市场宣传的口腔护理产品的成分真实性,为奥拉氟标准分析方法的建立与完善提供了重要的技术参考。

关键词:超高效液相色谱-电雾式检测器;;固相萃取;;奥拉氟;;口腔护理产品

基金资助:浙江省“领雁”研发攻关计划项目(No.2022C01174)资助~~