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作者：佟丽丽;胡艳红;杨任游;吕悦广;尚宇瀚;吕庆;张庆;王强;郭项雨;
单位：天津市产品质量监督检测技术研究院,国家市场监督管理总局技术创新中心(石油石化产品质量安全);北京市产品质量监督检验研究院;深圳华通威国际检验有限公司;中国质量检验检测科学研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(消费品质量安全与风险评估);
摘要：雌酮等弱极性物质离子化效率低，质谱信号响应强度弱，采用传统的电喷雾离子化质谱（ESI-MS）直接检测分析存在巨大挑战。本研究采用在线衍生化策略结合小型便携式质谱，建立了化妆品中4种弱极性禁用性激素（雌酮、表睾酮、睾酮和雄烯二酮）的现场快速检测方法。采用自制的聚苯胺/多壁碳纳米管固相微萃取探针对样品中的目标物质进行萃取，磁力搅拌器转速为200 r/min，萃取温度为40℃，萃取时间为2 min。以拉制的双通道θ硼硅酸盐玻璃毛细管作为纳升萃取电喷雾离子源，将萃取后的探针插入θ硼硅酸盐玻璃毛细管中含有甲醇的通道内，4种性激素经解吸附并形成喷雾微滴，进而与另一通道产生的羟胺微滴发生在线衍生化反应，反应产物进入小型便携式质谱仪直接分析。4种性激素的检出限为10～20 ng/mL，定量限为20～50 ng/mL，平均加标回收率在84.6%～107.8%之间，相对标准偏差为4.1%～11.6%。与未发生衍生化反应相比，4种目标物质的信号强度提升了3～15倍。本方法简单快速，高效灵敏，适用于化妆品中弱极性性激素的现场快速分析。
关键词：衍生化反应;;小型便携式质谱;;性激素;;化妆品;;现场分析
基金资助：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目（No.2024JK033）;; 国家市场监督管理总局专项工业与消费品质量安全保障项目资助~~
