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作者：刘一平;梁京芸;马守红;
单位：西北工业大学伦敦玛丽女王大学工程学院;山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;新泰市龙廷镇人民政府;
摘要：本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术，建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。其中，样品采用乙腈提取，每毫升丹参提取液用180 mg MgSO_4、30 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3 mg SpeedTest~(TM)活性炭(GCB)净化处理，每毫升人参、西洋参、党参提取液用20 mg PSA净化处理；使用Waters ACQUITY UPLC~? HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1%甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测。结果表明，7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.000 1～0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好，决定系数均大于0.999;检出限为0.000 01～0.000 6 mg/kg,定量限为0.000 2～0.001 0 mg/kg;在0.01、0.10、1.00 mg/kg添加水平下，方法的加标回收率为76%～120%,相对标准偏差为0.5%～15.7%。本方法前处理过程快速简单，仪器分析灵敏度好，方法准确度高，可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析。
关键词：QuEChERS;;UPLC-MS/MS;;参类中药材;;杂环酰胺类杀菌剂;;农药残留
基金资助：山东省农业科学院农业科技创新工程项目(CXGC2024F06)
