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作者:祝利红;墨淑敏;于瀛;
单位:国标(北京)检验认证有限公司;
摘要:建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)直接测定高纯氧化镧中30种痕量杂质元素的方法。对潜在的质谱干扰进行全面评估后,选择合适的同位素,确定在No gas模式下测定Mg, Al, V, Mn等27种元素,H_2模式下测定Fe, O_2模式下测定Ce和Gd;并对气体流速等参数进行了优化。O_2模式下分析Ce和Gd时,将目标离子~(140)Ce~+和~(157)Gd~+质量转移为~(140)Ce~(16)O~+和~(157)Gd~(16)O~+,消除~(139)La~1H~+和~(139)La~(18)O~+的质谱干扰。采用Cs和Tl为内标校正基体效应,各杂质元素工作曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.001~0.12??g/g之间,定量限在0.002~0.40??g/g之间。样品测试结果的相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~113.4%之间。采用本方法对氧化镧国家标准样品进行分析,测定结果与标准值无显著性差异。
关键词:电感耦合等离子体串联质谱;;高纯氧化镧;;痕量杂质元素;;质谱干扰
基金资助:国家重点研发计划(2022YFF0709801)资助