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作者：齐荣;朱婧怡;娄金辉;刘萌;陈沛沛;杨国武;孙晓飞;
单位：钢研纳克检测技术股份有限公司;
摘要：纯锆中痕量钯、银、镉和铂元素因受到严重的质谱干扰，无法直接使用单四极杆电感耦合等离子质谱（SQ-ICP-MS）准确分析。本文采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术，通过反应产物离子扫描，分析了目标元素和干扰物的信号强度变化，通过比较背景等效浓度考察了单四极杆氦气（He）碰撞模式、串联质谱-O_2反应模式、串联质谱-NH_3反应模式的干扰消除能力，确定了串联质谱-NH_3反应模式为最佳方式。对NH_3反应气流速进行了优化，流速为0.68 mL/min时，钯、银、镉和铂元素可以实现较高的灵敏度和最佳干扰消除效果。此外考察了不同锆基体浓度对钯、银、镉和铂测定的影响，结果表明基体效应不显著。优化实验条件下，以铑和铼为内标，以无基体匹配的校准溶液测定纯锆中痕量钯、银、镉和铂，方法线性范围为0.2～50 ng/mL，线性相关系数为0.9999，检出限为0.069～0.18 ng/mL，加标回收率为94.9%～109.1%，相对标准偏差为1.1%～7.9%。
关键词：电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS);;质谱干扰;;纯锆;;氨气反应模式
基金资助：国家重点研发计划(2021YFB3700405)资助
