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作者：仝凯旋;谢瑜杰;常巧英;吴兴强;史孟杰;范春林;吕美玲;王雯雯;陈辉;
单位：中国检验检疫科学研究院;国家乳业技术创新中心;安捷伦科技(中国)有限公司;
摘要：应用固相萃取结合气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF/MS）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-QTOF/MS），建立了同时测定羊饮用水中222种农药残留的分析方法。水样用盐酸调节pH到5,HLB小柱经甲醇-水（1∶1, V/V）活化后上样富集净化，用甲醇洗脱后氮吹，使用乙酸乙酯和乙腈-水（3∶2,V/V）分别过膜复溶后，采用GC-QTOF/MS和LC-QTOF/MS分别检测。对于GC-QTOF/MS，经VF-1701ms柱（30 m×0.25 mm, 0.25??m）分离后全扫描模式下测定，对于LC-QTOF/MS，经ZORBAX SB-C18柱（100 mm×2.1 mm, 3.5??m）分离后在全离子MS/MS扫描正模式下检测，使用基质匹配标准曲线外标法定量。在最优条件下，对农药的筛查限（SDL）、定量限（LOQ）和线性进行了验证，SDL在2～10 ng/L的农药占比为89.1%, LOQ在2～10 ng/L的农药占比为84.3%，线性相关系数（R~2）均在0.99以上，该方法线性关系良好。在1倍、 2倍和10倍LOQ添加水平下，添加回收率分别为83.9%, 88.3%和89.7%，相对标准偏差（RSD）在20%以下的农药占比分别为96.4%, 95.1%和98.7%，表明该方法精密度和重复性良好。该方法已成功应用于44批羊饮用水实际样品检测，适用于羊饮用水中农药残留的日常监测。
关键词：固相萃取;;高分辨质谱;;羊饮用水;;农药残留
基金资助：国家乳业技术创新中心项目(2023-KFKT-28);; 国家重点研发计划项目(2022YFC3700901)资助
