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作者：李芳芳;王艳丽;陈倩倩;梁秀清;李海霞;李霞;田其燕;李洁;陈克云;刘艳明;
单位：山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),产业技术基础公共服务平台;
摘要：建立了硅烷化衍生结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定白酒中6种生物胺类化合物（苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、腐胺和色胺）的方法。样品经碱溶液去质子化后，以分子的形式萃取到正丁醇/三氯甲烷混合溶液中，氮吹浓缩后硅烷化衍生，采用多反应监测（MRM）模式，稳定同位素内标法定量。结果表明，6种生物胺在弱极性的HP-5MS色谱柱上实现分离，峰形对称性好。衍生试剂为N-甲基-N-三甲基硅烷七氟丁酰胺（MSHFBA）与1-甲基咪唑（95∶5, V/V）的混合溶液。当衍生试剂用量为100??L，在75℃下衍生20 min时，衍生效率最高。6种生物胺的线性范围为0.05～5.0 mg/L，相关系数（r~2）为0.9970～0.9991，检出限为0.02～0.04 mg/L，定量限为0.05～0.12 mg/L。在添加水平为0.25, 2.5, 5.0 mg/L时，方法的平均回收率为85.3%～107.8%，相对标准偏差（RSDs）为1.8%～8.3%。该方法实现了白酒中6种生物胺的同时测定。
关键词：硅烷化;;气相色谱-串联质谱;;白酒;;生物胺
基金资助：国家市场监督管理总局科技计划项目（2022MK072）资助
