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作者：邓润辉;范丽萍;刘希望;秦哲;白莉霞;葛闻博;李世宏;李剑勇;董书伟;杨亚军;
单位：榆林学院生命科学学院;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所/农业农村部兽用药物创制重点实验室/甘肃省新兽药工程重点实验室;
摘要：除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物，能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成，从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后，猪粪便中药物的浓度，以DFB-~(13)C_6为内标，建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液，LC-MS/MS测定，内标法定量。结果显示，猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小，检测方法灵敏度高，检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小；标准溶液在2～500 ng/mL的浓度范围内，线性关系良好(R~2≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1 000 ng/g)、高浓度(5 000 ng/g)的添加水平下，平均准确度在93%～110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求；不同浓度加标样品处理后的溶液，室温放置24 h稳定性良好，但应避免样品的反复冻融。结果表明，本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测，为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法。
关键词：猪;粪便;除虫脲;液相色谱-串联质谱法;内标法
基金资助：甘肃省重点研发计划项目(21YF5NA142); 榆林学院高层次人才科研启动项目(18GK10)
