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分析化学2025年第05期:原生态样品原位萃取离子化技术及小型装置研究

来源:期刊VIP网 时间:


作者:董晓峰;刘锋;薛又菡;叶喜德;王双龙;

单位:东华理工大学机械与电子工程学院;东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室;江西中医药大学药学院;

摘要:现有的直接质谱离子化技术通常需要外接高压电源、气瓶和进样泵等辅助设备,并且样品准备过程繁琐、实验操作复杂,难以适应现场实时检测。本研究将实际样品直接取样、待测物在线萃取和目标分子离子化一体化集成,实现了液体和固体原生态样品的原位萃取纳升电喷雾离子化。研制了手持式离子源及其位姿调节装置,并对位置与角度参数进行了优化。采用咖啡因和利血平标准溶液考察了此离子化装置的性能,检出限(LOD)分别为0.08和0.14μg/L,相对标准偏差(RSD)分别低于3.7%和5.6%,表明此装置具有较高的灵敏度和稳定性。采用此装置连续5 d测试3个不同浓度的利血平标准溶液,日内RSD≤4.7%,日间RSD≤10.3%,表明此装置具有良好的工作稳定性。在无需预处理的情况下,采用此装置实现了5种中成药中的黄芪药用组分黄芪皂苷Ⅱ和环黄芪醇的快速定性检测,RSD分别低于8.0%和7.1%;用于中药材白芍中的药用组分没食子酸和王不留行中的药用组分刺桐碱和槲皮素的快速定性检测,RSD分别低于7.0%、6.4%和6.1%。本研究结果表明,此离子化技术与装置用于实际样品的定性检测具有良好的稳定性。

关键词:直接质谱;;原位萃取离子化;;小型装置;;中药检测

基金资助:江西省自然科学基金项目(Nos.20242BAB25139,20242BAB25131)、江西省自然科学基金青年基金项目(No.20224BAB216007)资助;; 江西省重点研发计划项目(No.20232BBG70013)~~