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作者:曾羲;王宇;陈迎丽;赵甜甜;徐振林;周恒鑫;
单位:广州市食品检验所;华南农业大学食品学院,广东省食品质量安全重点实验室;贵州省检测技术研究应用中心;广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所,农业农村部功能食品重点实验室,广东省农产品加工重点实验室;
摘要:建立了基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析食品中西地那非、红地那非、那红地那非、豪莫西地那非、罗地那非碳酸酯、西地那非二聚体杂质、伐地那非二聚、羟基红地那非、N-去甲基西地那非和乌地那非10种非法添加壮阳抗疲劳药物的方法。考察了基质种类、基质溶剂和用量、激光强度和点样方式对各目标物的质谱信号强度和信噪比(S/N)的影响,并进行了方法学验证和实际样品检测。结果表明,选择以介子酸(SA)为基质,将其均匀分散在甲醇-水(50∶50, V/V)中,采用先点基质再点样品的点样方式,在反射线性正离子模式下选择激光强度为60%进行MALDI-TOF MS筛查时,质谱信号稳定、强度高、响应重复性好。方法学验证结果表明,10种非法壮阳抗疲劳药物浓度在10~100 ng/mL范围内与质谱叠加峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.985,检出限(LOD)为0.1~1.0 ng/mL。保健酒、软胶囊和速溶咖啡3种食品基质中的加标回收率为72.9%~109.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.7%~11.3%(n=3)。本方法分析速度快、准确性高、灵敏度好、抗干扰能力强、无样品基质效应,基于已有质谱信息可无需使用标准品,仅通过点靶上机测定即可实现对食品基质中10种非法壮阳抗疲劳药物的非靶向筛查。
关键词:基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱;;壮阳抗疲劳类药物;;非法添加;;α-氰基-4-羟基肉桂酸;;介子酸
基金资助:国家自然科学基金项目(No.32061160473);; 广东省自然科学基金项目(No.2023A1515012605);; 广东省食品质量安全重点实验室开放基金项目(No.2024KF01);; 广东省市场监督管理局科技项目(No.2023CS01);; 贵州省科学院项目(No.黔科院J字(2023)23号)资助~~