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分析试验室2025年第04期:N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯的磺化改性及其在柑橘农残检测中的应用

来源:期刊VIP网 时间:


作者:张舜光;何柳;赵相相;袁开怀;张欢;

单位:天津理工大学化学化工学院;中节能(烟台)润达环保股份有限公司;

摘要:对固相萃取(SPE)填料N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯(NVP-DVB)进行磺化修饰,得到非极性吸附/阳离子交换型填料NVP-DVB-S,与高效液相色谱法结合用于检测柑橘中吡虫啉、苯菌灵、噻菌灵和多菌灵的残留。优化的磺化反应条件为:反应时间8 h,反应温度80℃,磺化剂用量NVP-DVB∶H_2SO_4(m/m)=1∶5。采用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积与孔隙度分析(BET)和元素分析对制备的系列填料进行表征,系列填料平均孔径范围为5.77~7.38 nm,比表面积范围为457.59~620.25 m~2/g,孔容范围为0.98~1.25 cm~3/g。对制备的系列填料进行SPE应用,被测的4种药品在0.075~5.0μg/m L浓度范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数在0.9993~0.9999之间,检出限为0.29~0.56μg/L。对不同硫含量的NVP-DVB-S进行回收实验,结果表明:硫含量为5.14%时,可用于柑橘中4种药品的同时检测;硫含量在2.33%时,对多菌灵和噻菌灵的吸收效果更好;硫含量为6.43%时,对吡虫啉的回收性能较好。

关键词:磺化;;功能材料;;固相萃取;;高效液相色谱法

基金资助:国家自然科学基金(22203063)资助