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作者:张文;闫君;赵波;张新中;张婕;陈婷;
单位:兰州市食品药品检验检测研究院,国家市场监管重点实验室(食品中农药兽药残留监控),甘肃省种植中药材外源性污染物监测工程研究中心;
摘要:建立了改良的QuEChERS-超高液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测水果中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及氨甲基膦酸(AMPA)的残留量。样品采用0.5%甲酸水溶液提取,50 mg石墨化炭黑(GCB)、 30 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg十八烷基键合硅胶(C18)净化,经9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)常温下衍生1 h,正离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。3种目标物具有较好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,在0.05, 0.15, 0.30 mg/kg 3个梯度加标量下,GLY, GLUF和AMPA的回收率为73.8%~94.3%,相对标准偏差为3.1%~7.6%,检出限分别为9.950, 13.64, 6.850μg/kg,定量限分别为29.85, 40.92, 20.55μg/kg。该方法适用于水果中GLY, GLUF和AMPA残留的批量检测。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;;草甘膦;;草铵膦;;氨基甲磷酸;;水果
基金资助:甘肃省市场监督管理局科技计划项目(SSCJG-SP-A202309);; 国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK126,2021MK110)资助