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作者:周龙龙;牛增元;罗忻;陈春光;孙海翔;刘泉;王健;薛秋红;王妍婷;党佳琛;
单位:中国石油大学(华东)材料科学与工程学院;青岛海关技术中心;中国检验检测认证集团山东有限公司;
摘要:建立了纺织品用聚氨酯(PU)材料中12种二异氰酸酯(DIs)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品剪碎后,用乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂(V∶V=1∶1)超声提取,提取液通过高压脉冲进样,GC-MS检测,质谱定性,外标法定量。结果表明,12种DIs在0.1~10 mg/L范围内线性良好,线性相关系数r~2>0.9911,方法定量限为0.3~0.9 mg/kg,空白样品加标回收率为71.7%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~6.7%。在实际样品检测中,1例聚氨酯弹性体样品中检出2, 4-甲苯二异氰酸酯(2, 4-TDI)和2, 6-甲苯二异氰酸酯(2, 6-TDI),含量分别为23.4 mg/kg和61.6 mg/kg。该方法使用脉冲不分流进样,避免了GC-MS检测异氰酸酯单体因进样口温度过高使得提取液中预聚体分解从而造成假阳性的问题,对12种二异氰酸酯进行了筛查和确证。
关键词:纺织品;;聚氨酯;;二异氰酸酯;;气相色谱-质谱;;脉冲进样
基金资助:出入境检验检疫行业标准项目(2021B249);; 青岛市市南区科技计划项目(2023-1-001-SZ)资助