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分析试验室2025年第11期:基于开环反应机理-间接法联合气相色谱-串联质谱技术测定意粉酱中的环氧乙烷和2-氯乙醇

来源:期刊VIP网 时间:


作者:李洁;王艳丽;陈倩倩;徐大玮;李新玲;田其燕;刘艳明;

单位:山东省食品药品检验研究院,国家市场监督管理总局重点实验室(肉及肉制品监管技术),山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心;

摘要:环氧乙烷(EO)在酸性氯化钠溶液中可开环转化为2-氯乙醇(2-CE),基于此,构建了一种间接测定意粉酱中EO及代谢物2-CE总量的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),内标法定量。优化了色谱柱类型、数据采集模式;考察了开环反应条件、萃取条件、净化条件对测定结果的影响。结果表明,采用色谱柱DB-624UI,在多反应监测扫描(MRM)模式下,目标物峰形良好、基质干扰小;采用100μL硫酸溶液,60℃振荡反应30 min, EO可完全转化为2-CE。此条件下,2-CE的线性范围为0.02~1.00μg/mL,相关系数为0.9993,方法的加标回收率在90.2%~98.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%, 2-CE和EO的定量限分别为0.01 mg/kg和0.0055 mg/kg。该方法能够满足意粉酱中EO及其代谢物2-CE的检测要求。

关键词:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);;环氧乙烷;;2-氯乙醇;;开环;;意粉酱

基金资助:国家市场监督管理总局科技计划项目(2022MK072);; 山东省药品监督管理局科研项目(SDNMPAFZLS202401)资助