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分析试验室2025年第01期:QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定枸杞子中15种新烟碱类农药及代谢产物残留量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:高萌;贺凯;张家萌;刘潇然;马玲;

单位:宁夏回族自治区药品检验研究院,国家枸杞产品质量检验检测中心(宁夏),宁夏药品监督管理局中药质量控制重点实验室,宁夏回族自治区药品质量控制与评价重点实验室;

摘要:建立了枸杞中15种新烟碱类农药及其代谢产物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Agilent Zorbax HILIC色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3.5μm),以0.1%甲酸(含5mmol/L甲酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,流速0.3mL/min。电离方式为电喷雾正离子模式(ESI+),使用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果显示,15种新烟碱类农药及代谢产物在考察浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.996),方法检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.003~0.020 mg/kg,平均回收率为77.3%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~11%。所建立的方法能够对枸杞子中新烟碱类农药及其代谢产物残留进行定量分析。

关键词:枸杞子;;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);;新烟碱类农药;;代谢产物

基金资助:宁夏重点研发项目(2022BEG03174);; 宁夏药监局中药质量控制重点实验室课题(2023年)资助