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分析试验室2025年第01期:固相萃取-液相色谱串联质谱法测定奶及奶粉中12种同化激素药物残留量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:赵善贞;杨惠琴;伊雄海;郭德华;盛永刚;封卓然;

单位:上海海关动植物与食品检验检疫技术中心;

摘要:建立了奶及奶粉中12种同化激素多残留的固相萃取净化-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取、 HLB固相萃取柱净化、氮气吹干后,残留物用乙腈:水(50:50, V/V)溶解定容,LCMS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定性定量分析。12种同化激素的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg。在1.0, 2.0和10.0μg/kg添加水平下,12种同化激素在牛奶基质中的回收率在71.4%~109.0%之间;在羊奶基质中的回收率在72.9%~121.5%之间;在牛奶粉基质中的回收率在67.4%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均<15%。该方法可应用于奶及奶粉中甲睾酮、表睾酮、诺龙、勃地龙、群勃龙、脱氢表雄酮、甲地孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮等同化激素的定性定量分析。

关键词:液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS);;奶及奶制品;;同化激素

基金资助:“科技创新行动计划”技术标准项目(21DZ2208500);; 海关总署科研项目(2021HK192);; 上海市出入境食品和饲料检测专业技术服务平台项目(20DZ2291900)资助