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作者：赵金凤;张莹;王希越;娄大伟;
单位：吉林化工学院化学与制药工程学院;
摘要：利用溶剂热法合成二硫化钼-氧化石墨烯（MoS_2@GO）纳米材料作为涂层，通过溶胶凝胶法负载到直径为0.3 mm的不锈钢丝表面制得纤维，并将其填充到不锈钢针内，制成针型微萃取装置。与气相色谱（GC）联用，可用于牛奶中5种多氯联苯（PCBs）的萃取及分析。通过单因素实验确定最佳萃取条件：萃取温度90℃，萃取时间25 min，蠕动泵转速30 r/min，磁力搅拌器转速30 r/min，解吸温度270℃，解吸时间4 min，样品溶液盐浓度10%(w/V）。最优条件下，方法在0.025～200μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.991），检出限范围为0.0072～0.0149μg/L，定量限范围在0.0239～0.0495μg/L之间，相对标准偏差（RSD）小于9.8%。将建立的方法应用于牛奶基质中PCBs的富集检测，加标回收率在80.2%～93.0%之间，RSD<8.2%。该方法为食品中PCBs的分析检测提供了一定的技术支撑。
关键词：针型微萃取(NTME);;MoS_2@GO纳米材料;;气相色谱(GC);;多氯联苯(PCBs);;牛奶
基金资助：吉林省科技发展计划项目（202002008JC,20210509063RQ）;; 吉林省产业技术研究与开发项目（2020C028-1）;; 吉林省自然科学基金项目（YDZJ202201ZYTS460）资助
