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作者：钟坚海;吴景武;余淑媛;唐梦奇;刘芳美;叶华欣;黄丽;董清木;冯均利;刘明健;
单位：厦门海关技术中心;深圳海关工业品检测技术中心;南宁海关技术中心;紫金铜业有限公司;
摘要：铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质，熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700℃下采用硝酸钠作为氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化，采用X射线衍射仪对预氧化效果进行表征，结果表明铜熔炼渣中铁橄榄石以及铁和铜的硫化物被氧化成CuO,Fe_2O_3和SiO_2，说明此时具有很好的氧化效果。进一步采用质量比为12∶22的四硼酸锂和偏硼酸锂（Li_2B_4O_7-LiBO_2）混合熔剂进行垫底和覆盖，以溴化锂为脱模剂，通过高温熔融获得满足测试要求的均质玻璃片。以采用化学法定值的铜熔炼渣样品、含铜有证标准物质以及上述样品的人工混合样作为校准样品，解决了标准物质缺失的问题。考察了谱线重叠情况和元素间的吸收增强效应，建立了铜熔炼渣中Cu,Fe,SiO_2,Al_2O_3,S,Mn,CaO,MgO,K_2O,Zn,As,Ni,Co,Pb,Sb共15种组分的X射线荧光光谱检测方法。该方法对各元素测定的检出限为5.6～246.8 mg/kg，方法相对标准偏差为0.4%～5.2%，本方法对铜熔炼渣样品的测定值与化学法测定结果一致。
关键词：X射线荧光光谱法(XRF);;铜熔炼渣;;熔片制样;;成分
基金资助：福建省科技计划项目（2021I0032）;; 海关总署科研项目（2022HK060）资助
