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分析试验室2025年第03期:石墨粉压片制样-辉光放电质谱法测定屑状金属镱及氧化镱粉末中痕量元素含量

来源:期刊VIP网 时间:


作者:胡芳菲;刘鹏宇;刘丽媛;杨复光;赵景鑫;刘红;章程;

单位:国标(北京)检验认证有限公司;国合通用测试评价认证股份公司;

摘要:将形状尺寸不适合辉光放电质谱(GDMS)直接测定的屑状金属镱和粉末状氧化镱分别压在石墨粉表面,制备了GDMS分析用样片。优化了制样条件和仪器条件。用GDMS法测定了屑状金属镱和氧化镱粉末中痕量元素的含量,平行4次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别小于18%和23%。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法验证,经过t检验,2种方法的测定结果基本吻合,其中稀土杂质的t检验结果全部小于查t表得到的t_(0.05,6)。将石墨粉作为粘结剂和导电剂进行压片制样的方法简单方便;GDMS法不测定C元素且由基体C造成的质谱干扰少,结果准确可靠。石墨粉压片制样的方式为其他GDMS不能直接测定的小尺寸样品的制样方法拓宽了思路。

关键词:石墨粉;;制样;;辉光放电质谱;;痕量元素;;含量

基金资助:国家重点研发计划(2021YFF0700104)项目资助