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作者:王勇;刘元清;刘林;李国伟;
单位:攀西钒钛检验检测院,国家钒钛制品质量检验检测中心;
摘要:建立了高频燃烧红外吸收法测定过磷酸钙中总硫含量的方法。使用扫描电镜(SEM)研究了过磷酸钙中硫的存在形态;通过在基体过磷酸钙中加入硫酸钙制备人工合成校正样品,建立了仪器标准曲线;对分析功率进行优化,解决了不同硫酸盐积分延迟的问题。方法的最优参数为:试样量0.10 g,0.50g铁粒和1.5g钨锡的混合物为助熔剂,高频功率90%。硫含量在0~16.00%范围内的线性方程为y=0.0108x+0.0006,相关系数r=0.9996,检出限为0.000074%,定量限为0.00037%。将本方法与重量法和电感耦合等离子发射光谱法进行了比对,本方法用于测定样品,精密度和准确度满足分析要求。
关键词:高频燃烧;;红外吸收;;过磷酸钙;;硫
基金资助:四川省市场监督管理局科研项目(SCSJS2023008)资助