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作者：白雪;蒋宇晨;鲍珊;骆青青;陆一夫;施小明;
单位：中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室,中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所;南京医科大学公共卫生学院全球健康中心;
摘要：建立了一种基于液液萃取-固相萃取（LLE-SPE）结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定人血清中21种氟代液晶单体（FLCMs）的分析方法。通过保留时间和结构相似性筛选定量内标，并对仪器条件、萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱体系进行系统优化，最终确定最佳前处理流程为：250μL血清经浓硫酸与甲醇处理后，依次用正己烷和甲基叔丁基醚进行LLE，合并萃取液，经氮吹浓缩后，采用硅胶SPE柱净化，收集二氯甲烷洗脱液，氮吹至近干，加入20μL甲苯复溶后进行GC-MS/MS检测，采用选择反应监测（SRM）模式检测，内标法定量。方法学验证结果表明，21种FLCMs在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好（r≥0.999），方法检出限和定量限分别为0.045～0.272μg/L和0.150～0.908μg/L，基质效应为86.7%～127.8%，平均加标回收率为92.7%～134.2%，日内与日间精密度分别为2.45%～8.62%与2.01%～13.15%。采用本方法检测122份人血清样本，共检出20种FLCMs，其中5种目标物的检出率超过50%，浓度中位数范围为0.126～5.812μg/L。本方法的基质效应可控、准确度高、重现性好，灵敏度满足痕量分析要求，适用于大规模人群调查中多种FLCMs的同时检测。
关键词：氟代液晶单体;;液液萃取;;固相萃取;;人血清;;气相色谱-串联质谱
基金资助：国家自然科学基金项目（Nos.82388102,82530104）;; 中国疾病预防控制中心青年科学基金项目（No.2023A201）资助~~
