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作者：梁明;冼燕萍;何国山;胡均鹏;陈荣桥;戴航;黄晓钢;侯向昶;
单位：广州质量检验研究院,广州市NQI-质量安全科技协同创新中心;
摘要：采用一步溶剂热法制备了磁性氟化石墨烯复合材料（Fe_3O_4/FG），并作为吸附材料应用于水样和牛奶样品中12种氟喹诺酮类药物（FQs）的富集净化，结合高效液相色谱-四极杆/静电场轨道肼高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）进行定量分析。利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和比表面积分析仪（BET）等对Fe_3O_4/FG的形貌、晶型结构、磁性强度和比表面积进行了表征。采用单因素优化法对吸附材料用量、萃取时间、离子强度、样品pH值和洗脱溶剂等磁固相萃取参数进行优化，确定了最佳萃取条件。在优化条件下，基于FG表面π电子体系和氟（F）原子的协同作用，Fe_3O_4/FG可与FQs分子产生π-π共轭效应、F-F相互作用及氢键等多重作用力，从而展现出优异的吸附性能。方法学验证结果表明，12种FQs线性关系良好，相关系数（R~2）均不低于0.999；水样和牛奶样品中12种FQs的方法检出限（MLOD）分别为3～6 ng/L和75～150 ng/L；方法定量限（MLOQ）分别为10～20 ng/L和250～500 ng/L；加标回收率分别为79.3%～108.4%和75.6%～105.4%；相对标准偏差（RSD, n=3）分别为1.5%～8.6%和2.3%～9.5%。
关键词：氟喹诺酮;;氟化石墨烯;;磁固相萃取;;高效液相色谱-高分辨质谱;;水样;;牛奶样品
基金资助：广州市市场监督管理局科技项目（No.2024KJ10）;; 广州市NQI-质量安全科技协同创新中心项目（No.2023B04J0407）资助~~
